Applications

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La microsonde électronique et le microscope électronique à balayage (MEB) sont deux instruments complémentaires permettant l’imagerie et l’analyse chimique avec des résolutions spatiales de l’ordre du micromètre.

La microsonde électronique est optimisée pour obtenir des analyses chimiques quantitatives ponctuelle de très grande précision grâce à ses détecteurs par dispertion de longueur d’onde (WDS). Le MEB est optimisé pour l’imagerie et permet d’obtenir des analyses qualitatives ou semi-quantitatives par un détecteur à dispertion d’énergie (EDS).

Analyses chimiques ponctuelles quantitatives et qualitatives (WDS et EDS)

Analyses chimiques ponctuelles des éléments majeurs (à l’exception des léments légers < B). Résolution spatiale : > 1 micron. Limites de détection : dizaines à centaines de ppm (microsonde WDS) ; 0,1 à 1% (MEB-EDS). Précision relative : de l’ordre du % (WDS).

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Composition d’oxides en inclusion dans des saphirs.
SX100 - E. Gaillou / B. Devouard, LMV

Imagerie électronique en électrons secondaires

L’imagerie en électrons secondaires permet d’obtenir des images de la topographie de surface des échantillons, avec une résolution de quelques dizaines de nanomètres. Pour les échantillons isolants, on procède au dépôt d’une très fine couche d’or ou de carbone amorphe par évaporation sous vide, afin de rendre la surface conductrice ("métallisation"). La métallisation avec du carbone permet de réaliser des analyses chimiques par WDS ou EDS ; l’or est souvent est réservé pour l’imagerie aux plus forts grandissements.

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Cristal colloïdal de type opale : assemblage de billes de polymères de 400 nm de diamètre
Image MEB en électrons secondaires. Echantillon V. Prevost, LMI ; image B. Devouard
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Cristaux de smectite, Getulio Vargas, Rio Grande do Sul, Brésil
Image MEB en électrons secondaires. Jeol 5910LV, B. Devouard, LMV.

Imagerie électronique en électrons rétrodiffusés

L’imagerie en électrons rétrodiffusés, disponible sur le MEB et la microsonde, offre un contraste "chimique" car le taux de’électrons rétrodiffusés est fonction du numéro atomique moyen (Z) de l’échantillon : un point de l’échantillon apparaitra d’autant plus clair sur l’image qu’il contient des éléments "lourds". Ces images sont le plus souvent réalisées sur des échantillons polis et permettent de visualiser les diverses phases constituant un matériaux polycristallin polyphasé. Pour les échantillons isolants, on procède également à une métallisation au C afin de rendre la surface conductrice.

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Croissance dendritique d’oxydes dans une lave de la Réunion
Image MEB en électrons rétrodiffusés. Echantillon P. Boivin, LMV
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Croissance dendritique d’oxides dans un laitier de convertisseur
Image MEB en électrons rétrodiffusés. Jeol 5910LV. Echantillon G. Torrent, LMV.

Imagerie électronique en mode pression variable

L’imagerie MEB en pression variable (ou LV pour "low vacuum") permet d’observer des échantillons isolants sans métallisation préalable. Elle peut être utilisée pour des échantillon sensibles au vide ou que l’on ne souhaite pas altérer. Les images LV ont un contraste proche des images en électrons secondaires, mais les grandissements utilisés sont plus faibles. L’analyse chimique est possible mais de moins grande précision qu’avec des échantillons métallisés.

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Structure d’un rhizomorphe d’armilaire (coupe longitudinale)
Image en mode "Low Vacuum" à 50 Pa. JSM-5910LV, Echantillon J.-J. Guillaumin, INRA et Ph Legrand, ONF ; image B. Devouard
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Cristaux organiques de diterpènes (huile essentielle de vétiver)
Image en mode "Low Vacuum" (50Pa). JSM-5910LV, LMV. Echantillon G. Figueredo, image B. Devouard.
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Cristaux de portlandite naturelle, Ca(OH)2, de Boisséjour, Puy-de-Dôme
Image en mode "Low Vacuum". JSM-5910LV, LMV, B. Devouard

Imagerie électronique en électrons diffusés

L’imagerie en électrons diffusés, disponible sur le MEB, offre un contraste d’orientation représenté par un codage couleur RVB. Chacun des 3 détecteurs FSE positionné sous l’écran phosphore de la camera EBSD capture une partie du signal fortement anisotrope des électrons rétrodiffusés. Cela permet au système ARGUSTM de détecter la moindre variation de signal causée par un changement d’orientation lors du balayage de l’échantillon polycristallin. Il est possible de combiner un signal FSE avec un signal BSE.

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Météorite de fer, texture de widmanstatten (Octahedrite Muonionalustre) Image en mode High Vaccum. JSM-5910LV, LMV. Echantillon et image B. Devouard.
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Alliage à mémoire de forme Cu Zn Al, martensite Image en mode High Vaccum. JSM-5910LV, LMV. Echantillon de Xavier Balandraud et image T.Boiron.

Cartographie d’orientation et d’identification de phase

La diffraction des électrons rétrodiffusés par les plans cristallins de l’échantillon se traduit par la projection de bandes de Kikuchi sur l’écran phosphore de la caméra EBSD. A partir de ces clichés de diffraction, le logiciel Esprit compare ces clichés avec sa base de données afin d’identifier la phase cristalline. Les mesures EBSD ont pour but de faire de l’identification et de l’orientation de phase cristalline. Les post-traitements qui succèdent à l’acquisition de la cartographie permettent de visualiser l’orientation des phases dans le référentiel échantillon (figure de pôle) ou de situer les axes de l’échantillon dans le référentiel cristallin (figure de pôle inverse, cartographie de désorientation). Des informations comme la composition modale et la distribution en taille de grain par phase peuvent être également accessible. Les mesures EBSD exigent un polissage des échantillons particuliers, notamment une finition à la silice colloïdale. Les échantillons étant tiltés à 70° dans la chambre du MEB, leur taille est plus restreinte que pour de l’imagerie classique. Le systéme Quantax permet l’acquisition simultanée d’une cartographie EBSD et sur la même image.

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Cartographie chimique et cartographie de phase dans une météorite de fer (Octahedrite Muonionalustre) Les deux cartographies ont été réalisées simultanément avec les détecteurs EDS et EBSD. MEB Jeol 5910LV, LMV, image B. Devouard
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Cartographie en figure de pôle inverse dans une météorite de fer (Octahedrite Muonionalustre) Cartographie obtenue lors de l’acquisition, les informations sur les axes cristallographiques sont obtenues en post-traitement sur le logiciel Esprit.
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Figures de pôle et figures de pôle inverse pour la ferrite (Octahedrite Muonionalustre) Les figures sont obtenues en post-traitement en sélectionnant le mode de projection et les axes cristallographiques sous le logiciel Esprit.

Cartographies chimiques élémentaires (WDS et EDS)

On peut enregistrer les teneurs en divers éléments chimiques en tout point d’une image MEB (EDS) ou microsonde (MEB). On réalise ensuite des cartes en associant une couleur à certains éléments analysés. Ces cartes permettent de distinguer facilement les diverses phases constituant un matériaux polycristallin polyphasé. Comme pour les analyses ponctuelles, ces teneurs peuvent être quantitatives, en particulier avec la microsonde. On peut alors, par exemple, recalculer la composition globale de la totalité ou d’une zone sélectionnée de l’échantillon.

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Cartographie chimique d’une météorite basaltique martienne (shergottite LAR 06319)
Image réalisée en utilisant trois cartes élémentaire et un codage couleur R-G-B = Ca-Fe-Al. Largeur de l’image = 5 mm. Microsonde SX100, LMV. Echantillon NASA, image M. Collinet / J.-L. Devidal / E. Medard / B. Devouard
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Cartographie chimique dans une météorite primitive (chondrite carbonée TAN 057)
Image réalisée en utilisant trois cartes élémentaire et un codage couleur R-G-B = Mg-Fe-Na. Largeur de l’image = 2 mm. MEB Jeol 5910LV, LMV, image B. Devouard

Cathodoluminescence sur MEB

Le détecteur de cathodoluminescence permet de visualiser la luminescence de l’échantillon sous l’impact du faisceau d’électron dans le MEB. Cette technique permet parfois de visualiser dans des oxides des variations de composition ou de structure qui sont invisibles autrement, telles que des zonations de croissance.

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Zonations de croissance d’un cristal de zircon, ZrSiO4
Image en cathodoluminescence sur MEB. Jeol 5910LV, LMV. Echantillon V. Bosse.

Couplage des méthodes

Il est souvent interessant de comparer ou d’associer plusieurs techniques d’imagerie sur un même objet afin d’obtenir l’information recherchée.

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Images MEB d’un météorite primitive (NWA 4290, LL 3.10)
Comparaison des modes d’imagerie MEB en électrons rétrodiffusés (BSE), imagerie chimique et cathodoluminescence. M. Messaoudi / B. Devouard.
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Minéraux fumerolliens (La Réunion) : imagerie MEB et cartographie chimique
Trois cartes élémentaires (R-G-B = K-Mg-Na) sont superposées à l’image en électrons secondaire. Largeur de l’image = 100 microns. MEB Jeol 5910LV, LMV, échantillon I. Vlastelic, image B. Devouard

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